隨著材料工藝和技術(shù)的發(fā)展，多數(shù)的微觀結(jié)構(gòu)主要依靠高分辨率透射電鏡來獲得。良好的樣品制備是獲得高分辨率清晰透射電鏡圖像的必要前提，而離子減薄則是無機脆性材料的透射電鏡樣品制備主要方法之一。
然而在離子減薄實驗過程中，往往難度大的環(huán)節(jié)是確保樣品在機械研磨過程不碎裂并能達到50um以下的厚度。
今天，我們介紹一臺減薄神器—徠卡TXP精研一體機，用標準化的制樣流程大幅提高制樣成功率，尤其是脆性材料制備透射電鏡樣品的利器！
多數(shù)的無機脆性材料強度不高，樣品研磨到厚度100μm以下，壓力稍大即會被壓碎裂開。徠卡精研一體機TXP，具備應(yīng)力反饋功能，即實時監(jiān)控和控制樣品與研磨砂紙的壓力，配合達到每步500nm的高精度步進研磨功能，可以使得脆性樣品也能輕松研磨厚度至30μm以下。以下圖片是TXP的操作面板的按鍵功能介紹。
通過徠卡精研一體機TXP樣品標準化雙面研磨流程，可輕松將一些脆性。材料研磨至50um以下。
接下來，我們用一些案例具體的展示操作流程：
案例一：
樣品：TiAl基合金，一種新興的金屬化合物結(jié)構(gòu)材料。γ-TiAl合金具有密度低、高的比強度和比彈性模量，高溫時仍可保持足夠高的強度和剛度，同時具有良好的抗蠕變及抗氧化能力等突出特點。這使其成為航天、航空及汽車用發(fā)動機耐熱結(jié)構(gòu)件競爭力的材料。
實驗步驟
步：切割樣品
用線切割等切割方式將樣品處理至合適大小
第二步：研磨拋光個面
依次使用30um、9μm、2μm、0.5μm的金剛石顆粒砂紙做拋光研磨。
第三步：鉆孔
用φ3mm內(nèi)徑空心鉆，在20000rpm轉(zhuǎn)速下，鉆進50um深度(深度機器可控，精度0.5um)。
第四步：從背面磨穿孔
將樣品拋光面用熱熔膠粘在樣品臺上，從另一個面先切割在粗磨至破孔，再拋光表面。
第五步：通過泡至丙酮中溶解掉熱熔膠，得到50um以下厚度薄片。
案例二：
樣品：硒化鋅激光刻蝕樣品。硒化鋅材料是一種黃色透明的多晶材料，結(jié)晶顆粒大小約為70μm，透光范圍0.5-15μm。由于對10.6μm波長光的吸收很小，因此成為制作高功率CO2激光器系統(tǒng)中光學(xué)器件的材料。 此外在其整個透光波段內(nèi)，也是在不同光學(xué)系統(tǒng)中所普遍使用的材料。
步：切割
至合適大小
第二步：對粘
用離子減薄樹脂對粘樣品，對截面進行研磨拋光
第三步：鉆孔
用φ3mm內(nèi)徑空心鉆，在20000rpm轉(zhuǎn)速下，鉆進30um深度(深度機器可控，精度0.5um
第四步：從背面磨穿孔
將樣品拋光面用熱熔膠粘在樣品臺上，從另一個面先切割在粗磨至破孔，再拋光表面。
總結(jié)，通過使用機械減薄神器TXP精研一體機制備φ3mm薄片，有以下幾點優(yōu)勢：
l 樣品制備時間縮短
l 可以獲得很薄，兩面平行的薄片，得益于精確的樣品與工具之間位置的精準控制
l 表面拋光質(zhì)量高
l 脆性樣品不容易碎裂
