摘要：

本文建立了熱脫附+氣相色譜-質譜聯(lián)用儀測定環(huán)境空氣中35種揮發(fā)性有機物含量的分析方法。

結果表明：在5~100ng的濃度范圍內，各有機化合物的線性相關系數(shù)r 均在0.999以上，線性關系良好。取35種揮發(fā)性有機物（濃度5ng）標準溶液重復進樣6次，各組分峰面積的相對標準偏差（RSD%）均在10%以下（1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷RSD為15.5%），精密度良好。實際樣品在濃度25ng的加標水平下，35種化合物的加標回收率在75~110%之間。本方法參照標準HJ644-2013，操作簡單方便，可為環(huán)境空氣中有機化合物的測定提供參考。

關鍵詞：

熱脫附

氣相色譜-質譜聯(lián)用儀

環(huán)境空氣

揮發(fā)性有機物

隨著生活水平的提高，人們對環(huán)境污染越來越重視，特別是與人們息息相關的大氣污染。為了扼制環(huán)境繼續(xù)惡化，早在2013年就推出了大氣十條加大大氣污染防治工作。大氣污染的一個重要來源就是有機揮發(fā)物，包括鹵代烴、苯系物、烴類等化合物。有機揮發(fā)物對人的中樞神經系統(tǒng)可以造成不可逆的損害，甚至有致癌和致畸的影響。對動植物，對空氣能見度、對氣候都有不可估量的負面作用。所以準確的檢測手段和有效的控制尤為重要。

島津2017年推出了款熱脫附儀TD-30系列，可以用于大氣中有機揮發(fā)物的脫附和富集進樣。TD-30系列產品可以實現(xiàn)重疊進樣、條形碼讀取、樣品再回收、內標添加等功能，提高分析效率，極大的方便客戶。本文參考 HJ644-2013《環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜儀》進行實驗，實現(xiàn)環(huán)境空氣中35種VOCs的定量檢測。

實驗部分

1.1 儀器

熱脫附：TD-30R

氣相色譜-質譜聯(lián)用儀：GCMS-QP2020

1.2 分析條件

熱脫附參數(shù)

加熱爐溫度：300℃

平衡溫度：8min

傳輸線溫度：300℃

接口溫度：300℃

閥溫：300℃

冷肼冷卻溫度：-20℃

冷肼加熱溫度：300℃

氣相質譜參數(shù)

色譜柱：Rtx-624SilMS ，(60m×0.32mm×1.8μm)

柱溫程序：40℃ (1min)_11℃ /min_200℃ (10min)

載氣控制方式：恒線速度（27.9cm/sec）

進樣方式：分流進樣（分流比為 5:1）

離子源溫度 : 200℃

接口溫度 : 260℃

檢測器電壓：調諧電壓

采集方式：FASST

1.3 樣品前處理

使用采樣泵抽取環(huán)境空氣2L至Tenax TA采樣管中，抽樣速度為100mL/min。

結果與討論

2.1 標準品圖譜

采用10μL進樣針吸取35種揮發(fā)性有機物混合標準溶液（100 ng）1μL直接注入Tenax TA 采樣管中，根據(jù)1.2中分析條件上機分析，得到35種揮發(fā)性有機物色譜圖見圖1，相關化合物信息見表1，部分質量色譜圖如圖2所示。

2.2 標準曲線與檢出限

配制5個不同濃度的標準品溶液，制作校準曲線，含量分別為5、10、25、50和100ng。以目標組分含量為橫坐標，目標組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，見圖3。線性相關系數(shù)和檢出限見表2。

2.3. 重復性結果

取濃度為5ng的35種VOCs標準樣品，重復進樣6次，各組分濃度及RSD%見表3。

2.4. 樣品測試結果及回收率

抽取環(huán)境空氣2L至Tenax TA管中做為樣品，并另抽取同樣體積的空氣，添加混標，做為加標樣品，加標濃度為25ng，平行處理3份，樣品測定結果以及加標回收率結果見表4。

注：N.D 為未檢出

結論

采用島津公司熱脫附（TD-30R）和氣相色譜質譜聯(lián)用儀（GCMS-QP2020）分析環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機物，在5~100ng濃度范圍內，相關系數(shù)r均在0.999以上，取濃度為 5ng的35種VOCs標準品連續(xù)進樣6次，各組分峰面積的相對標準偏差（RSD%）均在10% 在以下（1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷RSD為15.5%），在濃度為25ng的加標水平下，各組分的加標回收率分別在75~110%，此方法參考HJ644-2013，操作簡單方便，可以為環(huán)境空氣中有機物的測定提供一定參考。