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　　摘要：使用氫fu酸和硝酸溶解樣品，加入酒石酸作為穩(wěn)定劑，用水稀釋到刻度。使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈮鐵中的鈮、鉭、鋁、鈦四種元素，為了消除使用鈮鐵標準樣品檢測范圍過窄，使用了在標準系列中加入適量單標準溶液繪制校準曲線。各元素的相關系數(shù) r 均大于 0.999，按照實驗方法測定鈮鐵中的鈮、鉭、鋁、鈦結果的相對標準偏差在 0.31%-1.01%之間，各元素的回收率在 98%-105%之間。按照實驗方法測定樣品中的鈮、鉭、鋁、鈦，測定值與重量法測鈮和分光光度法及滴定法測定鉭、鋁、鈦結果相吻合。關鍵詞：鈮鐵、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，鈮、鉭、鈦、鋁
 

　　鈮鐵主要用于生產高溫合金、不銹鋼和高強度低合金鋼，可以與鋼中的碳生成穩(wěn)定碳化 鈮，與氮生成氮化鈮，提高鋼鐵的表面抗腐蝕能力，同時可以細化晶粒提高強度，鑄鐵中加 入可以提高鑄鐵的強度和抗腐蝕能力[1]，因此測定其中的鈮含量顯得非常有必要。同時鉭一 般和鈮共生，性質和作用也相同，由于生產鈮鐵主要使用鋁熱法生產工藝，鈦影響其產品的 加工性能，因此檢測其中的鉭、鋁、鈦也非常有必要。鈮鐵中鈮的測定方法有單寧酸水解重 量法[2]、鉭的測定方法有結晶紫萃取光度法[3]、紙上色層分離重量法測定鉭和鈮[4]、變色酸 光度法測定鈦[5]、強堿分離氟化鈉置換絡合滴定法測定鋁[6]]等濕法分析。由于采用濕法分析， 方法繁瑣，需要時間較長，不利于現(xiàn)場生產分析。近年來由于 ICP 的推廣，使用 ICP 檢測 鈮鐵中主要元素和雜質元素的報道逐漸增多[7-9]，分析速度較以前大大提高，文獻中從各個 方面論述了測定鈮鐵中主元素和雜質元素的各種測定方法。本文著重從溶樣方法上改進，建 立了用氫fu酸和硝酸溶樣，加入酒石酸絡合劑防止鉭和鈮的水解，研究了使用電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜法，同時檢測鈮鐵中的鈮、鉭、鈦、鋁等四種元素，該方法具有線性范圍 寬，檢出限低，準確度高，基體效應小，干擾少等優(yōu)點，能夠快速的檢測多種元素等特點。 本文中使用此方法測定鈮鐵中的鈮、鉭、鈦、鋁，其精密度和準度均能符合要求。
 

　　1 實驗部分 1.1 試劑 氫fu酸，優(yōu)級純；硝酸，優(yōu)級純；酒石酸：30%；純鐵；鈮鐵標樣：GSB03-2202-2008(吉 林鐵合金股份有限公司), ZBT380( 濟南眾標科技有限公司);鉭、鋁、鈦標準儲備溶液(北京 鋼鐵材料測試中心)：1.000μg/ml; 鉭、鋁、鈦標準溶液：100μg/ml,用上述標準儲備液進行 配置。 試驗用水為二次凈化水，電導率 0.04μs/m；氬氣純度不小于 99.999%
 

　　1.2 儀器及工作條件 Optima 8000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國 PerkinElmer 公司)，耐氫fu酸 進樣系統(tǒng)，采用 CCD 檢測器。分析譜線：Nb 309.415nm,Ta 267.590nm,Al 396.153nm,Ti 336.121nm.
 

　　1.3 試驗方法 1.3.1 樣品處理 準確稱取 0.1g 試樣秤準至 0.0001g，置于 200ml 聚四氟乙烯燒杯中，加 5ml 氫fu酸， 至反應無氣泡，滴加硝酸 5ml，低溫加熱至反應*。(如使用玻璃霧化器，需進行趕氫fu酸處理，加入 10ml 硫酸，加熱至冒硫酸煙，保持 5min，取下冷卻)加入 30ml 酒石酸溶液, 冷卻至室溫，移入 100ml 容量瓶中，混勻，進行鉭、鈦、鋁等測定。吸取 10ml 母液，用水 稀釋至 100ml，用于鈮的測定。
 

　　1.3.2 標準溶液系列的配制 按表 1 中的方法稱取相應的標準樣品和純鐵樣品，按樣品處理方法進行溶解，冷卻后轉 移至 100ml 容量瓶中，再根據(jù)表 1 的方法加入不同體積的磷、鋁、鈦標準溶液，制備標準 溶液系列，加入一定量的硝酸，保持標準溶液系列的酸度與試樣溶液的酸度基本一致，后 稀釋至刻度用于鉭、鈦、鋁等曲線的繪制，吸取每個標準系列溶液 10ml 至 100ml 容量瓶中， 稀釋至刻度用于繪制鈮曲線。標準溶液系列中各元素質量濃度相當于樣品中各元素的質量分 數(shù)，見表 1
 

　　2 結果與討論 2.1 溶樣酸的選擇 對于鈮鐵樣品，由于鈮不易溶解，在常溫下大部分酸不反應，但氫fu酸常溫下對鈮的溶 解性能較好，因此本法采用氫fu酸和硝酸進行溶解，反應速度非?？?。如果使用耐氫fu酸的 進樣系統(tǒng)，可以不考慮氫fu酸對設備的影響，如果使用玻璃的進樣系統(tǒng)，需對溶液進行除氫 fu酸處理，加入硫酸冒煙即可，實驗證明冒煙時間不宜太長，否則鈮和鉭易水解。為了防止 鈮和鉭水解，在樣品溶解后，加入酒石酸絡合鈮和鉭，使其形成穩(wěn)定的絡合物。 2.2 絡合物的選擇 本文實驗適當濃度的酒石酸、酒石酸鉀鈉、檸檬酸、檸檬酸三銨、草酸、硼酸和氫fu酸， 實驗證明使用草酸、硼酸均有不同程度的渾濁現(xiàn)象產生，其他幾種均無渾濁現(xiàn)象產生，但使 用氫fu酸由于引入較多量的氟對炬管有一定的腐蝕作用，使用有機鹽類能夠引入大量的金屬 離子，因此可以選用酒石酸和檸檬酸，通過試驗本文采用 30%的酒石酸作為絡合劑。 2.3 分析譜線 通過儀器本身攜帶的大量待測元素的靈敏線和次靈敏線，試驗用 60mg/L 鈮標準溶液， 10mg/L 的鉭、鋁、鈦單元素標準溶液，同時在被測元素的分析譜線波長處掃描，選擇干擾 少或不受干擾且靈敏度高的譜線作為分析譜線。通過試驗選擇 Nb309.418nm，Ta267.590nm， Al396.153nm，Ti336.121nm 作為分析譜線。以上分析譜線試驗結果(絕dui強度)重復性好， 各譜線兩側 0.030nm 范圍內沒有基體元素的波峰出現(xiàn)。
 

　　2.4 儀器參數(shù)的選擇：在儀器其他參數(shù)不變的情況下，改變其中一種參數(shù)，測定鈮鐵中鈮，根據(jù)鈮元素分析譜 線的強度與背景信噪的比值，選擇信噪比值高的所對應的參數(shù)作為本方法的儀器工作條件。
 

　　2.4 標準曲線及檢出限 按照儀器設定的工作條件對表 1 中標準系列溶液進行測定，以待測元素的質量分數(shù)為橫 坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制工作曲線。實驗所得的線性范圍、線性回歸方程、相關系數(shù) 見表 3。在同樣條件下對標準系列空白溶液連續(xù)測定 10 次，以 3 倍標準偏差計算方法中的 各元素的檢測限，見表 3
 

　　由表 4 數(shù)據(jù)可知：鈮、鉭、鋁、鈦測定值的 RSD 均小于 5.0%，證明試驗方法精密度良 好，可滿足測定要求；同時通過加標回收試驗，鈮、鉭、鋁、鈦的回收率均在 98%-103%， 證明結果準確可靠。
 

　　3 樣品分析 按照實驗方法我們對鈮鐵鐵合金中鈮、鉭、鋁、鈦進行測定，并將結果與分光光度法測 定鉭、鈦，重量法測定鈮，滴定法測定鋁進行對比，結果見表 4，由表 4 可見兩種方法的測 定值基本一致。
 

　　參考文獻： [1]中國冶金百科全書總編輯委員會《鋼鐵冶金》編輯委員會，中國冶金百科全書鋼鐵冶金 [M]，北京：冶金工業(yè)出版社，2001，第 453-455. Editorial board of China Metallurgical encyclopedia, Editorial Committee of iron and steel metallurgy ,Iron metallurgy of the Encyclopedia of China Metallurgy[M],Beijing: Metallurgical Industry Press, 2001, 453-455. [2]CSM04 10 41 01-2001，鈮鐵中鈮含量的測定-單寧酸水解重量法測定鈮量[S] CSM04 104101-2001, Nb content in NB Fe determination of Nb content by tannic acid hydrolysis gravimetric method [S] [3]GB/T15076.1-1994,鉭鈮化學分析方法 鈮中鉭量的測定[S]。 GB/T15076.1-1994 method for chemical analysis of tantalum and niobium determination of tantalum content in NB[S] [4]GB3654.1-1983,鈮鐵化學分析方法 紙上色層分離重量法測定鈮、鉭量[S] GB3654.1-1983, Methods for chemical analysis of niobium iron - Determination of niobium and tantalum content by paper chromatography [S]。 [5]GB3654.8-1983,鈮鐵化學分析方法 變色酸光度法測定鈦量[S] GB3654.8-1983,Methods for chemical analysis of niobium - chromotropic acid photometric method for the determination of titanium content [S] [6]GB3654.10-1983,鈮鐵化學分析方法 EDTA 容量法測定鋁量[S].