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微波消解儀使用注意事項匯總

來源:上海衡平儀器儀表有限公司   2017年12月21日 09:52  

目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中,微波消解的使用更是在高溫、高壓、強酸三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結(jié),以保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。

微波消解原理及應(yīng)用

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。

微波消解特點

當前,微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟,微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、*、空白低以及操作簡單的特點,但是,對于新手來說,往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過程中高壓zui高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在高溫、高壓、強酸三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

操作流程及注意事項

1.試驗前準備:

檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。

2.稱樣:

用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:

①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;

 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

3.加消化試劑:

將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑()類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備(如,MTC-11/MTC-11P微機型智能控制加熱器)低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查:

檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。

5.反應(yīng)罐的安裝:

確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。16位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。

6.蓋保護罩:

將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。 

7.選擇方法:

打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。16位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(zui大)5mL硝酸1mL,H2O2(zui大使用2mL),對于初始時間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,如,8個以下為:

步數(shù)        

時間

功率

溫度T1

溫度T2

1

001000

1000

120

120

2

001000

1000

170

120

3

002000

1000

170

120

Vent冷卻

30min

 
         


編輯完成后按開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量
20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500Wzui大功率),如,同一條件下,16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

8.消解結(jié)束泄壓:

消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:

①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2次,將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2次倒入消解液中。

④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容。

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。

小結(jié)

綜上所述,微波消解的使用必須嚴格按照規(guī)程,嚴禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程,任何不規(guī)范的操作,都會存在安全隱患。

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