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同步熱分析儀STA 449 F3 Jupiter

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STA 449 F3 Jupiter® 是耐馳公司全新推出的一臺同步 TG-DSC 熱分析儀。作為高性價比的 NETZSCH F3 系列產(chǎn)品的新成員之一, 具有堅固、靈活、易于操作等特點,非常適合同時測試熱效應(yīng)(轉(zhuǎn)變溫度、熱焓)與質(zhì)量的變化。通過選擇合適的爐體,安裝高性能傳感器、配以恰當(dāng)?shù)母郊?,采取頂部裝樣的同步熱分析儀幾乎可以滿足所有的應(yīng)用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與高靈敏度級天平,可以提供*的稱重與測量范圍。
STA 449 F3 Jupiter® 包含了高性能的TG與DSC測試系統(tǒng)。其天平系統(tǒng)具有漂移小、范圍廣等特點。該系統(tǒng)可配備不同量程的天平,并可在全量程范圍內(nèi)實現(xiàn)高靈敏度。這歸功的電子天平技術(shù)。
作為耐馳盛名*的 STA 449 C 的換代產(chǎn)品,STA 449 F3 Jupiter® 充分繼承了 STA 449 C 的“博大胸懷”,根據(jù)不同的爐體,該系統(tǒng)的溫度范圍可達(dá) -150°C … 2400°C。
通過真空系統(tǒng)和流量控制系統(tǒng),用戶可以進(jìn)行任意氣氛控制下的測試。
雙爐體提升裝置和自動進(jìn)樣器(ASC)對于高性能的熱分析儀器是非常有利的,可以大大改善樣品的處理量,從而提高測試的效率。
在寬廣溫度范圍內(nèi),各種 TG-DSC 傳感器可以提供真正的 DSC 測試。TG、TG-DTA 傳感器則可滿足特殊要求下的測試。
堅固耐用的硬件、界面友好的軟件、靈活多樣的設(shè)計配以豐富的選項使得 STA 449 F3 成為您實驗室中質(zhì)量控制和材料研究的理想工具。
STA 449 F3 Jupiter® 可以與 QMS 或者 FTIR 聯(lián)用,亦可同時與二者聯(lián)用。即使配以自動進(jìn)樣器,所有測試也可同步進(jìn)行。

STA 449 F3 Jupiter® - 技術(shù)參數(shù)
• 溫度范圍:-150 ... 2400°C
• 升降溫速率:0.001 ... 50 K/min(取決于爐體配置;高速升溫爐大線性升溫速率 1000 K/min)
• 大稱重量:35000 mg
• 稱重解析度:0.1 μg(全量程范圍內(nèi))
• DSC 解析度:< 1μW(取決于配備的傳感器)
• 氣氛:惰性,氧化,還原,靜態(tài),動態(tài)
• 標(biāo)配用于 2 路吹掃氣和 1 路保護(hù)氣的電磁閥。
• 3 路氣體的質(zhì)量流量計,用于氣流量的數(shù)字化精確控制(選件)
• 真空密閉結(jié)構(gòu),真空度 10-4 mbar
• 對于單 TG 支架可配備 c-DTA®(計算型 DTA)功能,用于溫度校正及額外的DTA信息獲取。
• TG-DSC 與 TG-DTA 樣品支架,用于真正的同步測量。
• 自動進(jìn)樣器(ASC),多可同時裝載 20 個樣品(選件)
• 通過可加熱的適配器與 FTIR,MS 以及 GC-MS 聯(lián)用(選件)
• *的 Pulse-TA® 擴展功能(選件)
• *的 OTS® 吸氧附件(選件)

STA 449 F3 Jupiter® - 軟件功能
STA 449 F3 Jupiter® 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。

DSC/DTA 部分分析功能:
峰的標(biāo)注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進(jìn)行自動峰搜索。
峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進(jìn)行部分面積分析??蛇x擇以哪一溫度下的當(dāng)前質(zhì)量作為熱焓計算的基準(zhǔn)。
峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
自動基線扣除。
結(jié)晶度計算。
氧化誘導(dǎo)期(O.I.T.)分析。
比熱分析(選件)。
BeFlat® 功能:用于 DSC 基線的優(yōu)化(選件)。
Tau-R® 模式: 將儀器的時間常數(shù)與熱阻納入計算, 以獲取更尖銳的 DSC 峰形(DSC 傳感器選配功能)
DSC 峰形修正功能:對吸/放熱峰的峰形進(jìn)行修正,將體系的熱阻與時間常數(shù)因素納入計算(選件)。

TG 部分分析功能:
失重臺階手動或自動標(biāo)注,單位 % 或 mg。
質(zhì)量-時間/溫度標(biāo)注。
殘余質(zhì)量標(biāo)注。
可標(biāo)注失重臺階的外推起始點與終止點。
可對熱重曲線作一階微分(DTG)與二階微分,并可進(jìn)行峰值溫度標(biāo)注。
自動的基線與浮力效應(yīng)修正。
c-DTA®(計算型 DTA):可標(biāo)注熱效應(yīng)特征溫度和峰面積(選件)


STA 449 F3 Jupiter® - 應(yīng)用實例

陶瓷原材料的表征
對陶瓷原材料的 STA 測試顯示了三個失重臺階。在約 250°C 以下,為吸附水的揮發(fā)。在 250°C 至 450°C 之間,觀察到了有機組分的燒失,釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發(fā)生在 450°C 以上,吸熱熱焓為 262 J/g。質(zhì)譜曲線上的 18 與 44 質(zhì)量數(shù)對應(yīng)于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰(熱焓 -56 J/g)是由于固相轉(zhuǎn)變所致。

建筑材料:玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測試在約 600°C 以下顯示了三個失重臺階,這些是由于吸附水的揮發(fā)與有機粘合劑的燒失所致。其中有機粘合劑的燒失對應(yīng)于該溫度范圍內(nèi)的強烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉(zhuǎn)變在 DSC 曲線上表現(xiàn)為 728°C 附近的臺階,比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對應(yīng)于結(jié)晶效應(yīng),熱焓 -287 J/g;1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應(yīng)對應(yīng)于熔融,總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質(zhì)量變化可能是由于雜質(zhì)的氧化與揮發(fā)所致。

油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發(fā)明于1863年,常用于樓面覆蓋,具有堅固、絕緣等特點。通過STA在空氣氣氛下的測試,可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發(fā),隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失,伴隨著較大的放熱效應(yīng),在該氧化過程中釋放的熱量達(dá) 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間,主要是填充物 CaCO3 的熱分解。

的鑒別
烈性(也稱RDX,T4等)在150°C 就開始升華,從熱重曲線即可看出。在DSC曲線上,起始點為206°C的吸熱峰,主要是樣品的熔融,其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間,有劇烈的放熱現(xiàn)象,并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實驗的樣品量為2.32mg,升溫速率為5K/min,氣氛為合成空氣。

γ-TiAl 的相轉(zhuǎn)變
難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測試進(jìn)行鑒別。一般用于航空航天領(lǐng)域的渦輪充電器、燃?xì)鉁u輪和發(fā)動機。圖中 DSC 曲線顯示,在外推起始點溫度 1195°C 時有一吸熱效應(yīng)(峰值溫度為1323°C),主要是 α2 →α 相轉(zhuǎn)變過程。在 1476°C(峰值溫度)時,α 相向 β相轉(zhuǎn)變。DSC曲線上 1528°C 時的吸熱峰主要是樣品的熔融過程(起始點溫度:1490°C,液相線溫度大約 1560°C)。在整個測試過程中,樣品質(zhì)量無明顯變化。

碳纖增強復(fù)合材料的分析
碳纖維增強高聚物(CFRP)是常用的復(fù)合材料。主要由聚合物和嵌入的碳纖維組成,具有質(zhì)量輕、硬度大、穩(wěn)定性強等特點,適合汽車、航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用。STA 的測試結(jié)果顯示,在 329°C 有一吸熱峰,其熱焓值為 25J/g,主要是聚合物的熔融過程。在大約 480°C…620°C之間主要是聚合物的分解。在 650°C,將氣氛由 N2 切換成 O2,碳纖維組分發(fā)生放熱分解(失重:24.7%)。實驗結(jié)束時的殘余質(zhì)量 0.0% 表明樣品中無其他無機填充物或者玻璃纖維。



STA 449 F3 Jupiter® - 相關(guān)附件
STA 449 F3 提供多種不同材質(zhì)的坩堝,如氧化鋁,白金,鋁,石墨,石英等。對于每種坩堝均提供多種不同的尺寸規(guī)格。
*的水蒸汽爐選件,配備一系列用于蒸汽發(fā)生,氣體混合與流量控制的附屬配件,構(gòu)成了在設(shè)定的濕度下、至 1250°C 溫度范圍內(nèi)研究樣品內(nèi)部的質(zhì)量與能量變化的完美工具。
新推出的高速爐體是對現(xiàn)有的 STA 與高溫 DSC 產(chǎn)品的一種很好的功能擴展。這種爐體不需要配在專門的儀器上,可以與其他爐體一起安裝在現(xiàn)有 STA449Fx / DSC404Fx 的雙提升裝置上。如果不安裝雙爐體,那么也可為高速爐配備一個自動進(jìn)樣器(ASC)。這一模塊化設(shè)計的靈活性,特別是高速爐可以與 ASC 相結(jié)合,節(jié)省了大量的時間,大大縮短了測樣周期。
對于在高溫下易于氧化的樣品,可以配備 OTS™(Oxygen Trap System)附件,吸附吹掃氣氛中的雜質(zhì)氧,有效降低樣品氧化的可能性。
自動進(jìn)樣系統(tǒng)(ASC)可用于批量常規(guī)測試。儀器可以不分晝夜的工作,不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時間。(例如在周末無人狀態(tài)下進(jìn)行校正測試)。其進(jìn)樣轉(zhuǎn)盤多可一次放置 20 個樣品與參比坩堝,并且按照自定義的次序進(jìn)行工作。測試氣氛與冷卻裝置控制都是自動的??蓪γ恳粋€樣品進(jìn)行單獨的測試條件編程和宏計算。易于理解的操作界面可以引導(dǎo)使用者完成一系列的測試程序編輯,同時實驗過程中還可對正在運行的程序進(jìn)行改動,可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測試程序。
 


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