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一、 前言
復合肥氯離子含量標準是化肥生產和使用的重要指導標準之一。 遵循標準規(guī)定, 保證復合肥的質量 和安全使用,是保障農業(yè)生產穩(wěn)定和健康發(fā)展的關鍵。本次實驗使用 T960 電位滴定儀選取某廠家中肥料, 看其氯離子的含量。依據 GB/T 15063-2020 復合肥 附錄2 自動電位滴定法測定氯離子含量,原理是用水煮 沸提取試樣中的氯離子, 以銀電極為指示電極, 用xiaosuanyin滴定液滴定試樣中的氯離子, 以自動電位滴定滴 定儀的電位突越為指示終點, 通過消耗的xiaosuanyin滴定液的體積和濃度計算氯例子含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,復合銀電極, 電熱板, 250mL 燒杯, 250mL 容量瓶, 表面皿等
2.2、試劑
0.1mol/L xiaosuanyin滴定液, 去離子水
三、 實驗方法
3.1、實驗過程
3.3.1 試樣制備過程
試樣制備過程按照 GB/T 15063-2020 復合肥的測定方法, 具體操作如下:
按表 1 稱取適當重量的樣品(如 1#復合肥試樣氯離子含量是 2.5%<5%, 取樣量在 10-5g 之間) , 精 確至 0.0001g,放置于 250mL 燒杯中,加 100mL 去離子水,緩慢加熱至沸,繼續(xù)微沸 10min,冷卻至室溫, 溶液轉移到 250mL 容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻。干過濾, 棄去最初部分的濾液, 收集濾液, 待測。
3.3.2 氯離子含量測定過程
用 10mL 移液管準確吸取 10mL 濾液于滴定杯中,加入 5mL(1+1)的硝酸溶液,加入 40mL 去離子 水, 使溶液總體積為 50mL, 用標定好的xiaosuanyin滴定至電位突躍終點。同時做空白實驗(加入 50mL 去 離子水和 5mL 硝酸溶液, 使用等量滴定滴定至終點)。
3.2、儀器參數
JH-T6全自動電位滴定儀參數設置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置
滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | xiaosuanyin法測定肥料氯離子 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | 復合銀電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s |
電極平衡時間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 800 |
相關系數: | 86.625 | 預控值: | -50 |
滴定劑名稱: | 理論濃度: | 0.1028 |
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