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電位滴定法測定單氰胺的含量
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    2025年06月16日
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上海佳航儀器儀表有限公司
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資料簡介

、前言

 

單氰胺又稱氰胺、尿酐, 學(xué)名氨基腈,是一種白色正交系結(jié)晶物質(zhì),它不僅是一種重要的化工原料、 有機(jī)化工中間體,還是一種非常重要的醫(yī)藥原料,也可用作農(nóng)藥產(chǎn)品的中間體生產(chǎn)農(nóng)藥,另外,氰胺還可 用于保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成、農(nóng)藥中間體的合成和阻燃劑的合成等,用途非常廣泛, 目前國內(nèi)外都 在積極開展其應(yīng)用研究,市場前景比較樂觀,因此快速檢測其含量成為用戶比較關(guān)心的問題,本實(shí)驗(yàn)利用 上海佳航的JH-T7全自動電位滴定法檢測其含量,流程簡單,結(jié)果準(zhǔn)確。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7全自動電位滴定,容量瓶,分析天平等

 

2.2、試劑

 

去離子水,硝酸溶液(25%),硼酸鈉緩沖溶液,0.1mol/L AgNO3 滴定液

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、樣品制備

 

稱取待測樣品單氰胺 0.3g 左右,放于 250mL 容量瓶中,加入硼酸鈉緩沖溶液定容至刻度線備用。

 

3.2、樣品檢測

 

游離氯含量測定:

準(zhǔn)確稱取 2g 待測樣品(精確至 0.0001g),記作 m1,置于滴定杯中,加水 60mL,放入轉(zhuǎn)子置于滴定 臺開啟磁力攪拌,用 10mL25%的硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH1,插入銀離子復(fù)合電極,用標(biāo)定好的 0.1mol/L  AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn),消耗的體積記作 V1。

沉淀總量的測定:

 50mL 移液管準(zhǔn)確移取上述 1 中定容好的待測試樣,置于滴定杯中,放入轉(zhuǎn)子放置于滴定臺上,插入復(fù) 合銀離子電極,用標(biāo)定用標(biāo)定好的 0.1mol/L  AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn),消耗的體積記作 V2 ,同時 做空白實(shí)驗(yàn),空白試驗(yàn)消耗的體積記為 V0


 

 

3.3、儀器參數(shù)

 

JH-T7全自動電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時間:

4s

預(yù)攪拌時間:

10s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0

突躍量:

300

攪拌速度:

6

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

實(shí)驗(yàn)單氰胺樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 單氰胺含量測試結(jié)果

 

檢測指標(biāo)

樣品質(zhì)量

g

取樣量

mL

滴定液濃

(mol/L)

滴定體積

mL

空白體積

mL

含量 %

 

 

沉淀總量

 

 

0.2564

 

 

50

 

 

 

 

 

0.1006

12.554

 

 

0.06

 

 

 

 

 

-

12.552

12.554

 

 

游離氯含量

2.3970

 

 

-

0.669

 

 

-

2.3900

0.588

2.3222

0.672

 

 

單氰胺含量

 

 

-

50.9308

51.4537

50.9308



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