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資料簡介
HJ 1054-2019 土壤和沉積物 酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測定 頂空氣相色譜法
本標準規(guī)定了測定土和沉積物中二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的頂空/氣相色譜法:
本標準適用于土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測定,以代森錳鉤或二硫化碳計:
本標準不適用于含燒基黃原酸及其鹽類土和沉積物樣品的測定
當取樣量為2g,以代森錳鋅計時,方法檢出限為0.05mg/kg,測定下限為0.20mg/kg以二硫化碳計時,方法檢出限為0.03mg/kg,測定下限為0.12mg/kg
方法原理
在一定溫度下,頂空瓶內(nèi)土堰或沉積物中的二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥在含氧化亞揚的無機酸介質(zhì)中反應生成二硫化碳,當二硫化碳在氣液固三相中達到熱力學動態(tài)平衡后氣相中的二硫化碳經(jīng)氣相色譜分離,用電子捕獲檢測器(ECD)檢測,根據(jù)二硫化碳的量計二硫代氨基中酸酯(鹽)類農(nóng)藥的總量
儀器和設(shè)備
氣相色譜儀:具有電子捕獲檢測器(ECD,采用Ni放射源),具分流/不分流進樣口可程序升溫
色譜柱:石英毛細管柱:30m(長)×0.32mm(內(nèi)徑),固定相為鍵合硅膠或其他等效柔細管柱,適用于分析輕經(jīng)和氣體硫化物。
自動頂空進樣器:頂空瓶(22ml)、密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用壓蓋)
恒溫水浴振蕩器:振蕩頻率為120次/min
分析天平:感量為0.01g和0.1mg
采樣瓶:廣口棕色磨口玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊棕色螺口玻璃瓶
一般實驗室常用儀器和設(shè)備
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