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原子熒光光度法測(cè)汞分析在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
原子熒光光度法測(cè)汞分析在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，各類高科技的探測(cè)儀、 器得以不斷的改進(jìn)，為科研工作的展開和人們健康生活的 實(shí)現(xiàn)發(fā)揮了很大的作用。特別是原子熒光光度法在實(shí)驗(yàn)室 和生活中的廣泛應(yīng)用，為健康水質(zhì)和合格食品的檢測(cè)起到 重要的作用。本文通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，優(yōu)化原子熒光 光度法在測(cè)定水中汞元素的檢測(cè)條件，使其能夠準(zhǔn)確快速 的在實(shí)際生活中得以應(yīng)用。
隨著20世紀(jì)中期原子熒光光譜分析的提出，由于其具有檢 出限低、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單且儀器價(jià)格相對(duì)較低的優(yōu)勢(shì),其光譜 分析技術(shù)在各領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。使用原子熒光光度法對(duì) 砷、碲、汞、錫、硒等元素進(jìn)行分析,在水質(zhì)分析、食品檢測(cè)和環(huán)境 檢測(cè)中具有重要的作用。尤其是在環(huán)境監(jiān)測(cè)方面,汞在城市地表 水、地下水、飲用水和水質(zhì)周報(bào)中為必測(cè)項(xiàng)目。使用原子熒光光度 法對(duì)汞進(jìn)行測(cè)量，并通過檢測(cè)條件的優(yōu)化,使其能夠準(zhǔn)確、快速的 完成水中汞元素的測(cè)定。
1實(shí)驗(yàn)原理
還原劑朋氫化鉀溶液加入酸性介質(zhì)中之后,汞會(huì)被還原成氣 態(tài)原子態(tài)汞，由載氣直接導(dǎo)入石英原子化器中并將氫氣與氣態(tài) 氫化物與氬氣或是載氣相混合,使其進(jìn)入原子化器,氬氣和氫氣 經(jīng)特制點(diǎn)火裝置作用形成氫氬火焰，后使待測(cè)元素實(shí)現(xiàn)原子 化。通過待測(cè)元素激發(fā)光源發(fā)射特征譜線的聚焦,使氫氬火焰中 的待測(cè)物原子得到激發(fā),所得到的熒光信號(hào)將被日盲光電倍增管 接受,之后將其解調(diào)、放大,后經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得出結(jié)果。
2實(shí)驗(yàn)操作
2.1主要測(cè)量?jī)x器和條件
主要選用儀器AFS- 3100 三道原子熒光光度計(jì)以及高強(qiáng)度的汞空心陰極燈。實(shí)驗(yàn)條件為濕度68%, 室溫20°C。使用的測(cè)量方式為讀數(shù)方式、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、峰面積。 2.2試劑及儀器數(shù)值調(diào)
實(shí)驗(yàn)中所用到的水均為超純水，由于汞所使用的硼氫華鉀還 原劑沒有生成氫化物而被還原成氣態(tài)原子態(tài)汞,所以硼青化鉀溶 液的濃度可降為0.1%。由于汞在地表水中的含量較低,通常處在 檢出限的附近,所以標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度線性范圍應(yīng)相應(yīng)降低。為了 使儀器的靈敏度提高，提升熒光的強(qiáng)度值，光電倍增管負(fù)高壓可 提升到300V。汞燈的燈電流為30mA,原子化器高度為10mm。本 次實(shí)驗(yàn)所選用鹽酸均為優(yōu)級(jí)純鹽酸或是高純級(jí)鹽酸。標(biāo)樣和標(biāo)液 的配置均使用優(yōu)級(jí)純硝酸,濃硝酸、高錳酸鉀和濃硫酸的選擇均 為優(yōu)級(jí)純,氫氣化鈉和鹽酸經(jīng)胺為分析純。
。
3.1硼氮化鉀濃度選擇
硼氫華花鉀作為實(shí)驗(yàn)中的還原劑，對(duì)汞的熒光強(qiáng)度具有重要的 影響,在載氣流速一定時(shí),不同濃度的硼氫話鉀將會(huì)影響到汞熒光 信號(hào)的鋒行和出峰時(shí)間。在本次實(shí)驗(yàn)中,使用0.50g/L的汞標(biāo)準(zhǔn)液， 在沒有延遲的時(shí)間內(nèi)，處于20s讀數(shù)時(shí)內(nèi)，對(duì)硼氫話鉀的濃度在 0.1%-1.0%的范圍內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,在1.0%- 0.5%的范 圍內(nèi)，汞熒光信號(hào)隨著硼請(qǐng)化鉀濃度增加而增大,其原因在于濃度 較低的硼氫話鉀不能使汞全部還遠(yuǎn),且會(huì)影響到蒸汽產(chǎn)生的效率。
3.2高錳酸鉀濃度的選擇
根據(jù)相關(guān)專業(yè)人員對(duì)高錳酸鉀吸收氣態(tài)汞傳質(zhì)反應(yīng)的研究， 不同濃度的高錳酸鉀溶液吸收汞的效率也不同H。在0.005mmo1 / L 的范圍之內(nèi)，汞吸收率隨高錳酸鉀濃度的增加而增加，但在C (MnO4-)大于0.5mmo1 / L時(shí),即使再增加高錳酸鉀的濃度,汞吸 收率也沒有明顯的增加，同時(shí)高濃度的鹽酸經(jīng)胺和高濃度的高錳 酸鉀會(huì)導(dǎo)致高試劑空白,使檢出限降低。此外,硫酸溶液(1+9)對(duì)高 錳酸鉀溶液吸收汞的效率增強(qiáng)作用明顯。所以,在實(shí)驗(yàn)中選擇的高 錳酸鉀濃應(yīng)為0.5mmo1 / L,汞吸收率約為95%。
3.3儀器開機(jī)預(yù)熱的時(shí)間穩(wěn)定性分析
吸取 10ng/mL 的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL的溶液加入100mL的容量瓶中，并使用 3%的硝酸溶液定容到對(duì)應(yīng)的刻度。在儀器開機(jī)預(yù)熱20分鐘之后， 進(jìn)行空白值的測(cè)定,25分鐘之后進(jìn)行空白值的測(cè)定。之后在每5 分鐘后便測(cè)定一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,一共制定20條曲線,共用時(shí)125分 鐘。經(jīng)試驗(yàn)可知，當(dāng)汞濃度值處于50ug/ L時(shí)，開機(jī)一個(gè)小時(shí)之 后,能夠基本穩(wěn)定下來。曲線的傾斜率在開機(jī)60分鐘之后的變化 幅度不大。所以汞測(cè)定要提前開機(jī),也要比硒、砷的測(cè)定的開機(jī)預(yù) 熱時(shí)間要久。預(yù)熱為60-90分鐘為佳,穩(wěn)定效果比較好。
從以上的實(shí)驗(yàn)分析中可看出，在進(jìn)行汞測(cè)定時(shí)應(yīng)先開機(jī)預(yù)熱 60- 90分鐘,此外還應(yīng)注意試樣在配制好放置在儀器室35分鐘后， 使其充分振蕩變高一些。試樣測(cè)定中,應(yīng)先將其搖勻。此外,試劑種 類和量的選擇對(duì)其測(cè)定的準(zhǔn)確度和精度的影響也很大。若是測(cè)量 清潔地表水中的汞含量,使用色度校正法進(jìn)行預(yù)處理較為合理
3實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論
原子熒光光度法測(cè)汞的試劑選擇對(duì)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和度 具有很大的影響，同時(shí)輔助設(shè)備的選擇也對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。 找出好的組合,能夠提高實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為實(shí)際應(yīng)用 提供更多的理論支持
4結(jié)語(yǔ)
使用原子熒光光度法對(duì)生活中的汞進(jìn)行測(cè)量，能夠?yàn)槿藗兊?生活創(chuàng)造更多優(yōu)良的生活環(huán)境。尤其是在食品安全和飲用水監(jiān)測(cè) 方面,關(guān)系到人民的生命財(cái)產(chǎn)安全。原子熒光光度計(jì)是新時(shí)代的 產(chǎn)物，對(duì)其操作和應(yīng)用，應(yīng)不斷的進(jìn)行探索，找出較好的使用條 件，以使其達(dá)到優(yōu)化的組合。另外,也應(yīng)注意儀器型號(hào)的選擇,在 高科技發(fā)展之下，注重先進(jìn)儀器的創(chuàng)新和改進(jìn),使其發(fā)揮更大的 作用，更多的服務(wù)于社會(huì)生活。
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