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　　【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】用X射線(xiàn)照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線(xiàn)，需要把混合的X射線(xiàn)按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi)，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線(xiàn)的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析，為此使用的儀器叫X射線(xiàn)熒光光譜儀。由于X光具有一定波長(zhǎng)，同時(shí)又有一定能量，因此，X射線(xiàn)熒光光譜儀有兩種基本類(lèi)型：波長(zhǎng)色散型和能量色散型?，F(xiàn)將兩種類(lèi)型X射線(xiàn)光譜儀的主要部件及工作原理敘述如下：
 

　　X射線(xiàn)管
 

　　兩種類(lèi)型的X射線(xiàn)熒光光譜儀都需要用X射線(xiàn)管作為激發(fā)光源。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內(nèi)，燈絲和靶極之間加高壓(一般為40KV)，燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場(chǎng)加速撞擊在靶極上，產(chǎn)生X射線(xiàn)。X射線(xiàn)管產(chǎn)生的一次X射線(xiàn)，作為激發(fā)X射線(xiàn)熒光的輻射源。只有當(dāng)一次X射線(xiàn)的波長(zhǎng)稍短于受激元素吸收限lmin時(shí)，才能有效的激發(fā)出X射線(xiàn)熒光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射線(xiàn)其能量不足以使受激元素激發(fā)。
 

　　X射線(xiàn)管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發(fā)受激元素的那部分一次X射線(xiàn)的強(qiáng)度。管工作電壓升高，短波長(zhǎng)一次X射線(xiàn)比例增加，故產(chǎn)生的熒光X射線(xiàn)的強(qiáng)度也增強(qiáng)。但并不是說(shuō)管工作電壓越高越好，因?yàn)槿肷鋁射線(xiàn)的熒光激發(fā)效率與其波長(zhǎng)有關(guān)，越靠近被測(cè)元素吸收限波長(zhǎng)，激發(fā)效率越高。
 

　　X射線(xiàn)管產(chǎn)生的X射線(xiàn)透過(guò)鈹窗入射到樣品上，激發(fā)出樣品元素的特征X射線(xiàn)，正常工作時(shí)，X射線(xiàn)管所消耗功率的0.2%左右轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線(xiàn)輻射，其余均變?yōu)闊崮苁筙射線(xiàn)管升溫，因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶電極。
 

　　分光系統(tǒng)
 

　　分光系統(tǒng)的主要部件是晶體分光器，它的作用是通過(guò)晶體衍射現(xiàn)象把不同波長(zhǎng)的X射線(xiàn)分開(kāi)。根據(jù)布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線(xiàn)以θ角射到晶體，如果晶面間距為d，則在出射角為θ的方向，可以觀測(cè)到波長(zhǎng)為λ=2dsinθ的一級(jí)衍射及波長(zhǎng)為λ/2， λ/3----- 等衍射。改變θ角，可以觀測(cè)到另外波長(zhǎng)的X射線(xiàn)，因而使不同波長(zhǎng)的X射線(xiàn)可以分開(kāi)。 分光晶休靠一個(gè)晶體旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)。因?yàn)樵嚇游恢檬枪潭ǖ?，為了檢測(cè)到波長(zhǎng)為λ的熒光X射線(xiàn)，分光晶體轉(zhuǎn)動(dòng)θ角，檢測(cè)器必須轉(zhuǎn)動(dòng)2θ角。也就是說(shuō)，一定的2θ角對(duì)應(yīng)一定波長(zhǎng)的X射線(xiàn)，連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)分光晶體和檢測(cè)器，就可以接收到不同波長(zhǎng)的熒光X射線(xiàn)見(jiàn)(圖10.5)。一種晶體具有一定的晶面間距，因而有一定的應(yīng)用范圍，目前的X射線(xiàn)熒光光譜儀備有不同晶面間距的晶體，用來(lái)分析不同范圍的元素。上述分光系統(tǒng)是依靠分光晶體和檢測(cè)器的轉(zhuǎn)動(dòng)，使不同波長(zhǎng)的特征X射線(xiàn)接順序被檢測(cè)，這種光譜儀稱(chēng)為順序型光譜儀。另外還有一類(lèi)光譜儀分光晶體是固定的，混合X射線(xiàn)經(jīng)過(guò)分光晶體后，在不同方向衍射，如果在這些方向上安裝檢測(cè)器，就可以檢測(cè)到這些X射線(xiàn)。這種同時(shí)檢測(cè)不波長(zhǎng)X射線(xiàn)的光譜儀稱(chēng)為同時(shí)型光譜儀，同時(shí)型光譜儀沒(méi)有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，因而性能穩(wěn)定，但檢測(cè)器通道不能太多，適合于固定元素的測(cè)定。
 

　　此外，還有的光譜儀的分光晶體不用平面晶體，而用彎曲晶體，所用的晶體點(diǎn)陣面被彎曲成曲率半徑為2R的圓弧形，同時(shí)晶體的入射表面研磨成曲率半徑為R的圓弧，狹縫，第二狹縫和分光晶體放置在半徑為R的圓周上，使晶體表面與圓周相切，兩狹縫到晶體的距離相等(見(jiàn)圖10.6)，用幾何法可以證明，當(dāng)X射線(xiàn)從狹縫射向彎曲晶體各點(diǎn)時(shí)，它們與點(diǎn)陣平面的夾角都相同，且反射光束又重新會(huì)聚于第二狹縫處。因?yàn)閷?duì)反射光有會(huì)聚作用，因此這種分光器稱(chēng)為聚焦法分光器，以R為半徑的圓稱(chēng)為聚焦圓或羅蘭圓。當(dāng)分光晶體繞聚焦圓圓心轉(zhuǎn)動(dòng)到不同位置時(shí)，得到不同的掠射角θ，檢測(cè)器就檢測(cè)到不同波長(zhǎng)的X射線(xiàn)。當(dāng)然，第二狹縫和檢測(cè)器也必須作相應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)，而且轉(zhuǎn)動(dòng)速度是晶體速度的兩倍。聚焦法分光的大優(yōu)點(diǎn)是熒光X射線(xiàn)損失少，檢測(cè)靈敏度高。
 

　　檢測(cè)記錄系統(tǒng)
 

　　X射線(xiàn)熒光光譜儀用的檢測(cè)器有流氣正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。流氣正比計(jì)數(shù)器主要由金屬圓筒負(fù)極和芯線(xiàn)正極組成，筒內(nèi)充氬(90%)和甲烷(10%)的混合氣體，X射線(xiàn)射入管內(nèi)，使Ar原子電離，生成的Ar+在向陰極運(yùn)動(dòng)時(shí)，又引起其它Ar原子電離，雪崩式電離的結(jié)果，產(chǎn)生一脈沖信號(hào)，脈沖幅度與X射線(xiàn)能量成正比。所以這種計(jì)數(shù)器叫正比計(jì)數(shù)器，為了保證計(jì)數(shù)器內(nèi)所充氣體濃度不變，氣體一直是保持流動(dòng)狀態(tài)的。流氣正比計(jì)數(shù)器適用于輕元素的檢測(cè)。
 

　　另外一種檢測(cè)裝置是閃爍計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線(xiàn)射到晶體后可產(chǎn)生光，再由光電倍增管放大，得到脈沖信號(hào)。閃爍計(jì)數(shù)器適用于重元素的檢測(cè)。除上述兩種檢測(cè)器外，還有半導(dǎo)體探測(cè)器，半導(dǎo)體探測(cè)器是用于能量色散型X射線(xiàn)的檢測(cè)。由X光激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線(xiàn)，經(jīng)晶體分光后，由檢測(cè)器檢測(cè)，即得2θ-熒光X射線(xiàn)強(qiáng)度關(guān)系曲線(xiàn)，即熒光X射線(xiàn)譜圖。
 

　　樣品制備
 

　　進(jìn)行X射線(xiàn)熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品，樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差；化學(xué)組成相同，熱處理過(guò)程不同的樣品，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成分不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車(chē)成圓片；對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光；對(duì)于粉末樣品，要研磨至300目-400目，然后壓成圓片，也可以放入樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測(cè)定，也可以密封在樣品槽中?？傊鶞y(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成分，更不能含有腐蝕性溶劑。
 

　　作為一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測(cè)量方法，X射線(xiàn)熒光光譜儀如今憑借其有別于其他測(cè)量?jī)x器的優(yōu)勢(shì)，被廣泛用于元素分析和化學(xué)分析，特別是在金屬、玻璃、陶瓷和建材的調(diào)查和研究，以及地球化學(xué)、法醫(yī)學(xué)、考古學(xué)和藝術(shù)品等領(lǐng)域。