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*檢測(cè)方法
一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
準(zhǔn)確稱取*標(biāo)準(zhǔn)樣品0.0204g,用0.1mol/L氫氧化鈉水溶解并定容至50mL,則*濃度為2μmol/mL,即20.42mg/100mL。
二、5mol/L的氫氧化鈉的配置方法:
準(zhǔn)確稱取200g氫氧化鈉,用水溶解并定容至1L。
二、前處理方法
1、水解:準(zhǔn)確稱量0.3-0.5g樣品于水解管中,加入5mol/L氫氧化鈉10mL,放置30分鐘以上后再封口,放入145℃烘箱中4小時(shí),取出放涼后,直接用漏斗轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用6mol/L鹽酸中和到中性,用水定容,取適量過0.45μm的濾膜用于衍生。
2、衍生:a、準(zhǔn)確吸取10ul過濾好的樣液注入小試管中。
b、將小試管放入真空瓶中,在真空泵上抽濾20分鐘,抽濾好后用鑷子取出小試管,看小試管中還有沒有未抽干的樣液。
c、往抽干的小試管中注入20ul衍生緩沖液放在混勻器上混勻2分鐘,混勻好后再在小試管中注入20ul衍生試劑,再放在混勻器上混勻2分鐘。
d、用封口膠將混勻好的小試管封口。(封口時(shí)要注意不能有漏的地方)。
e、將封好口的小試管放入60℃的烘箱里烘30分鐘。
f、將烘好的小試管上的封口膠取掉,用移液槍準(zhǔn)確移取160ul的平衡緩沖液注入小試管中,在混勻器上混勻2分鐘就可以進(jìn)樣了。
注意事項(xiàng):
1、 樣品加完氫氧化鈉后,要放置30分鐘以上再封口,防止在烘箱中進(jìn)行水解反應(yīng)時(shí)爆炸。
2、 從水解管中轉(zhuǎn)入容量瓶時(shí),直接轉(zhuǎn)移,不用濾紙過濾,因?yàn)閴A對(duì)濾紙有腐蝕性。
3、 注意檢查小試管有沒有抽干時(shí)一定不要倒置,防止有為抽干的樣液損失。
4、 封口時(shí)一定要封嚴(yán)。
除氨基酸分析方法包外海需要如下:
需要準(zhǔn)備的試劑:
*標(biāo)準(zhǔn)品,氫氧化鈉,鹽酸
需要準(zhǔn)備的耗材:
0.45μm的濾膜,50mL容量瓶,移液器槍頭200ul,封口膜,
需要的儀器:
天平,烘箱,移液器200ul
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