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直讀光譜儀常見的25個問題及解決方案

   2016年09月30日 09:21  
  光譜儀又稱分光儀,廣泛為認(rèn)知的為直讀光譜儀。以光電倍增管等光探測器測量譜線不同波長位置強度的裝置。匯總25個關(guān)于直讀光譜儀常見的25個問題及分析如下。
  
  1.什么是線性范圍?什么是相關(guān)系數(shù)?線性范圍給的是zui高含量和zui低含量的比值。
  
  這個越大,說明你做曲線的時候,曲線的范圍選擇性很大,很有彈性。在這個范圍,相關(guān)系數(shù)是可以得到很好的。當(dāng)然前提都是比較純的基體。實際中根本達(dá)不到那樣的線形范圍。相關(guān)系數(shù),是指你的曲線是否在一個線的參數(shù),越接近于1,說明相關(guān)系數(shù)越好(我說的一般是1次曲線)。
  
  2.不同的取樣器會對直讀光譜分析的精度和準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響,包括取出試樣的質(zhì)量和樣摸帶入的污染等。有誰做過此方面的實驗對比,還請賜教.
  
  銅模和鐵模,結(jié)果很明顯,銅模做的鑄鐵試樣白口化很好,鐵模不行。畢竟熱傳導(dǎo)效率差很多。
  
  3.直讀光譜如何制樣?
  
  (1)直讀光譜儀制樣很簡單的!要么用車床(有色金屬用),要么用磨樣機(黑色金屬用)
  
  (2)有的鋼液取樣器,和光譜式樣磨光機.也可以用樣杯鑄模切割后磨光.
  
  4.建立曲線時是不是每個標(biāo)樣都需要激發(fā),為什么我在建立過程中只被允許激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣,我用的是„客戶練習(xí)?條件,與這有關(guān)系嗎?
  
  你說的標(biāo)樣就是你做曲線的基本點。
  
  你還要定義高低標(biāo)
  
  如果你有時間你可以添2個檢查標(biāo)樣(內(nèi)控標(biāo)樣)。如果分析前他們的數(shù)據(jù)很好。就不用校正了/當(dāng)然有的時候做這樣的工作還不如直接做高低標(biāo)校正。萬一不好還得做。多浪費。如果你的分析成分很穩(wěn)定。那問題還好點.
  
  5.光譜儀的氬氣速度很快是什么原因?
  
  (1).檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi).
  
  (2).檢查氣路各接頭是否有漏氣.
  
  (3).檢查快門是否漏氣.
  
  6.arl4460光譜儀,在分析鋼中的Ca時偏析很大,主要原因是什么?Ca元素非?;顫?所以測定的時候穩(wěn)定性相對來說數(shù)據(jù)差別比較大!
  
  7.光譜儀真空泵換油,要注意什么?
  
  停機后,擰開真空泵側(cè)面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗),擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲,將新油注入即可。(如果沖洗,則注油的同時不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油.
  
  還得注意一點,就是在換油前必須先放掉真空,否則會使油發(fā)生倒吸。
  
  8.什么叫做基體效應(yīng)?
  
  基體效應(yīng)就是共存元素對被測元素的影響
  
  9.光電直讀光譜儀不能進行不銹鋼的測定,好象是回歸曲線的問題,請問能解嗎?我看你的意思。是以前可以做,現(xiàn)在做不了嗎?
  
  不能做的原因。請說明一下。是做不好。還是沒有程序去分析。
  
  如果是做不好。請注意校正曲線,如果曲線沒有問題。查找其他原因
  
  載氣參數(shù),電壓參數(shù),激發(fā)室是否清潔,這些基本的是否出現(xiàn)異常等。
  
  如果沒有出現(xiàn),你可以利用自己的標(biāo)樣,自己去做一個曲線。注意基體效應(yīng)
  
  還有就是參數(shù)設(shè)置一定要合理。這個你可以參考儀器本身的方法來做。
  
  10.我想請教銅中做C,S的條件,是什么,坩堝里要放純鐵嗎?如果用鋼標(biāo)做標(biāo)樣行嗎?
  
  (1)不用純鐵,能夠熔的很好.用和分析樣品一致的標(biāo)樣.
  
  (2)不需要助熔劑了,銅燃燒很好的。
  
  11.手提光譜和直讀光譜有什么不同?
  
  (1)手體光譜一般為CCD檢測器,全譜直讀,靈敏度重現(xiàn)性比較差。但使用方便,價錢便宜。
  
  (2)臺式直讀光譜因為使用的環(huán)境比便攜式光譜要穩(wěn)定,所以臺式光譜的重復(fù)性要好,光譜儀對環(huán)境的要求一般都是很高的。
  
  12.我們現(xiàn)在想用直讀光譜做煉鋼生鐵,可是S怎么總是不太準(zhǔn)確?
  
  一般來說,測量鋼鐵中的C、S,準(zhǔn)確測量的話,主要采用化學(xué)方法或碳硫分析儀來做,有些型號光譜儀做到可以測量C、S,但是實際運行時,需要提高很大的成本,反倒得不償失,勉強做出來了,還不如用普通的化學(xué)方法或碳硫分析儀做的好。
  
  13.我們用的是ARL3460,做的是鋁分析和生鐵分析,有一臺機器在換激發(fā)臺后得好幾天才能穩(wěn)定下來,而且反反復(fù)復(fù)。工作時每做幾個樣就得用控樣校正曲線,測量結(jié)果往往鐵含量偏低。
  
  (1)你可以檢查一下P和S的情況,如果P、S穩(wěn)定,則可能是Fe通道光電倍增管或積分電容有問題,如果PS也不穩(wěn)定,你可以進行恒光測試和暗電流測試,如果結(jié)果穩(wěn)定,問題可能出在光源,當(dāng)然也可能是激發(fā)室到入射透鏡間的光路有問題,比如檢查以下曝光快門是否靈活等。
  
  (2)34更換激發(fā)臺一般不會引起不穩(wěn)定現(xiàn)象,除非激發(fā)臺內(nèi)粉塵太多。我想你肯定清理過了??茨愕那闆r,不穩(wěn)定可能來自于光源。檢查一下基體元素強度,在標(biāo)準(zhǔn)化時可以看見,應(yīng)在100左右。
  
  另外檢查描跡是否正確,還有激發(fā)點是否夠黑。
  
  14.ARL3460的24V電源的電流怎么測?
  
  先關(guān)閉光譜儀后面的高壓控制按鈕,打開光譜儀左下方的防護罩,小心將高壓板組拖出,,打開高壓控制按鈕,找到24V電壓控制板,測量.
  
  15.能詳細(xì)說一說酸溶鋁和酸不溶鋁的知識?
  
  酸溶鋁即溶解在酸中的,主要存在形式AlN,在材料中如鋼,是正常存在的;而酸不溶鋁即不溶解在酸中的,主要存在形式Al2O3,在材料中如鋼,是以夾雜物形式存在的。
  
  16.很細(xì)很細(xì)的線材怎么做光譜?
  
  (1)用光譜儀做細(xì)鋼絲的橫截面不行??梢杂弥睆?0*高30-40毫米的圓鋼,在圓鋼的一個平面上刨(或割)一個與鋼絲直徑相同的半圓槽,圓鋼中心銑(或鉆)一個直徑12毫米、深2-3毫米的孔,激發(fā)時只激發(fā)鋼絲樣品不與夾具放電。剪一段約40毫米的鋼絲平放在圓鋼夾具的半圓槽內(nèi),放到激發(fā)室上橫向激發(fā)鋼絲樣品。儀器激發(fā)條件設(shè)置:適當(dāng)降低激發(fā)電流;縮短預(yù)然時間;適當(dāng)降低積分電流和延長積分時間,必要時以鋼絲樣品繪標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣測細(xì)鋼絲樣品的誤差一般是大樣品的1.5-2倍。
  
  (2)燒成一個小塊再做準(zhǔn)確一點。燒的時候要注意燒透,均勻。還不要用氣泡。
  
  17.搬遷要做哪些準(zhǔn)備工作?特別是對儀器要做哪些調(diào)整?
  
  保護好光柵,固定羅蘭園,為保護晶振芯片,將ICS板拆下保護。
  
  如果你沒有維修經(jīng)驗,奉勸不要自己動手,因為有一定的概率會有故障發(fā)生。導(dǎo)致無法收場和解釋。
  
  18.我們用直讀光譜測量鑭和鈰的含量,用CPA-Ⅰ分光光度法測量稀土總量,實驗結(jié)果相差很大,鈰鑭合量占稀土總量從1/4到3/4都有。請教諸位,稀土總量和鑭、鈰分量的比例關(guān)系是多少?
  
  國家標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該是鈰占48%~52%,鑭大約占24%~26%。
  
  19.我公司儀器近一段時間檢測元素有時會有負(fù)數(shù)出現(xiàn),不知具體原因?
  
  看看空白是不是有強度如何?一般如果沒有什么問題就是含量太低了達(dá)不到分析下限.看是否儀器飄了.強度下降的比較厲害.光路是否偏了.采集器的數(shù)據(jù)是否異常等.一個個看,一般是沒有什么問題.
  
  你可以先做個正常的式樣來看看是那方面出了問題.就是你們平時都做了好多次,數(shù)據(jù)都知道的再在現(xiàn)在做下,就可以發(fā)現(xiàn)一些問題.
  
  20.直讀光譜儀的校準(zhǔn)手段有哪些?
  
  A光譜儀的校準(zhǔn)如下:
  
  描跡是對光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)進行的校準(zhǔn)。這是校準(zhǔn)的首要前提。在此條件下可進行如下校準(zhǔn):標(biāo)準(zhǔn)化即再校準(zhǔn)工作曲線,然后可用到的校準(zhǔn)方法有:
  
  (1)、修改持久工作曲線法(修改標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù))
  
  (2)、控樣法;
  
  (3)、類型標(biāo)準(zhǔn)化法。
  
  B(1).機械校準(zhǔn)
  
  (2).光學(xué)校準(zhǔn)
  
  (3).電氣校準(zhǔn)
  
  (4).軟件校準(zhǔn)
  
  C我覺得校準(zhǔn)應(yīng)該是包括硬件校準(zhǔn)和軟件校準(zhǔn)。
  
  硬件包括狹縫校準(zhǔn)、入射窗口清潔、負(fù)高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先覺條件。
  
  軟件包括:*標(biāo)準(zhǔn)化,類型標(biāo)準(zhǔn)化(控樣校準(zhǔn))等。*標(biāo)準(zhǔn)化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準(zhǔn)可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標(biāo)樣的冶煉方式的差異)。
  
  儀器的校準(zhǔn)應(yīng)先由硬件開始,然后才是軟件。
  
  21.酸溶和酸不溶鋁在什么情況下應(yīng)該考慮檢測?
  
  從生產(chǎn)工藝上講,如果所生產(chǎn)的鋼種要求鋁含量比較高,一般就需要分析鋼中酸溶鋁含量了。尤其是在生產(chǎn)低碳鋼時更有必要!
  
  22.火花臺清理時,有時還要清理負(fù)電極,我想知道負(fù)電極在光譜激發(fā)時的作用?
  
  儀器在使用一段時間后,由于各種外界因素的影響,光路會發(fā)生偏移,使光電倍增管接收到的光信號有所損失,描跡是對儀器的光學(xué)位置進行校正,使光電倍增管接收到zui大的光信號,有利于儀器工作的穩(wěn)定性!
  
  不是負(fù)電極是輔助電極吧,起分壓的作用。
  
  23.在ARL3460光譜儀中有對透鏡進行加熱的系統(tǒng),我有點不明白為什么非要讓透鏡處在那么高的溫度環(huán)境中呢,常溫不是就很好嘛?
  
  透鏡不加熱就會受潮,對分析結(jié)果有一定影響,
  
  24.直讀光譜中泄壓閥的作用?
  
  A(1).防止真空泵里的油氣上升,污染光柵、反射鏡等光學(xué)元件
  
  (2).保護真空泵,延長真空泵的使用壽命。
  
  B泄壓閥的作用:保證真空室的真空度的穩(wěn)定,保證有一小股細(xì)小的氣流沖進真空室,用新鮮空氣沖擊鏡頭,防止油氣吸附在鏡頭上,減少鏡頭的污染。
  
  25.斯派克m7型直讀光譜儀需要清理的過濾網(wǎng)在哪個位置?需如何清理?
  
  主要是在儀器的兩側(cè)風(fēng)扇進氣處,你可以拿下來用風(fēng)吹一下或是用清潔劑清洗一下涼干就行了。
  
  較長的廢氣排除管請問用什么辦法進行疏通?
  
  廢氣排除管可以用壓縮空氣吹,也可以用吸塵器吸

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