亚洲色偷偷偷鲁精品,国产69精品久久久久久9999,日本黄色亚洲成人日韩欧美,黄色av日韩免费在线观看

移動(dòng)端

公眾號(hào)
手機(jī)站
廣告招租
您現(xiàn)在的位置:儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>2025年版《中國(guó)藥典》 0612 熔點(diǎn)測(cè)定法

直播推薦

更多>

企業(yè)動(dòng)態(tài)

更多>

推薦展會(huì)

更多>

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線(xiàn)咨詢(xún)

2025年版《中國(guó)藥典》 0612 熔點(diǎn)測(cè)定法

來(lái)源: 上海佳航儀器儀表有限公司    2025年07月08日 10:26  

根據(jù)供試品的性質(zhì)不同,測(cè)定法分為下列三種。各品種項(xiàng)下未注明時(shí),均系指第一法。

 

第一法 測(cè)定易粉碎的固體藥品

 

A.傳溫液加熱法

 

取供試品適量,研成細(xì)粉,除另有規(guī)定外,應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥,如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量,置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管(簡(jiǎn)稱(chēng)毛細(xì)管,由中性硬質(zhì)玻璃管制成,長(zhǎng)9cm以上,內(nèi)徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí),管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加,使露出液面3cm以上)中,輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上,將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度約為3mm。

另將玻璃溫度計(jì)(分浸型,具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點(diǎn)在80℃以下者,用水;熔點(diǎn)在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內(nèi)加熱的容器,溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上)或使用經(jīng)對(duì)照品校正后的電阻式數(shù)字溫度計(jì);加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰在溫度計(jì)的分浸線(xiàn)處。

將傳溫液加熱,待溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí),將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液,貼附在溫度計(jì)上(可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定),位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分恰在溫度計(jì)測(cè)量區(qū)中部;繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至終熔時(shí)的溫度,重復(fù)測(cè)定3次,取其平均值,即。

 

“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開(kāi)始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。

“終熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。

“熔距”系指初熔與終熔的溫度差值。熔距值可反映供試品的化學(xué)純度,當(dāng)供試品存在多晶型現(xiàn)象時(shí),在保證化學(xué)純度的基礎(chǔ)上,熔距值大小也可反映其晶型純度。

測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí),方法如上述,但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5~3.0℃;供試品開(kāi)始局部液化時(shí)(或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí))的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為終熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí),應(yīng)以供試品分解物開(kāi)始膨脹上升時(shí)的溫度作為終熔溫度。某些藥品無(wú)法分辨其初熔、終熔時(shí),可以將發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。

 

B.電熱塊空氣加熱法

系采用自動(dòng)熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定法。自動(dòng)熔點(diǎn)儀有兩種測(cè)光方式:一種是透射光方式,一種是反射光方式;某些儀器兼具兩種測(cè)光方式。大部分自動(dòng)熔點(diǎn)儀可置多根毛細(xì)管同時(shí)測(cè)定。

分取經(jīng)干燥處理(同A法)的供試品適量,置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管(同A法)中;將自動(dòng)熔點(diǎn)儀加熱塊加熱至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí),將裝有供試品的毛細(xì)管插入加熱塊中,繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,重復(fù)測(cè)定3次,取其平均值,即得。

測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí),方法如上述,但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5~3.0℃。

遇有色粉末、熔融同時(shí)分解、固相消失不明顯且生成分解物導(dǎo)致體積膨脹或含結(jié)晶水(或結(jié)晶溶劑)的供試品時(shí),可適當(dāng)調(diào)整儀器參數(shù),提高判斷熔點(diǎn)變化的準(zhǔn)確性。當(dāng)透射和反射測(cè)光方式受干擾明顯時(shí),可允許目視觀(guān)察熔點(diǎn)變化;通過(guò)攝像系統(tǒng)記錄熔化過(guò)程并進(jìn)行追溯評(píng)估,必要時(shí),測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性需經(jīng)A法驗(yàn)證。

自動(dòng)熔點(diǎn)儀(推薦儀器:上海佳航 AIpol-M80藥物自動(dòng)熔點(diǎn)儀的溫度示值要定期采用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正。必要時(shí),供試品測(cè)定應(yīng)隨行采用標(biāo)準(zhǔn)品校正儀器。

若對(duì)B法測(cè)定結(jié)果持有異議,應(yīng)以A法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。

 

第二法 測(cè)定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)

 

取供試品,注意用盡可能低的溫度熔融后,吸入兩端開(kāi)口的毛細(xì)管(同第一法,但管端不熔封)中,使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處?kù)o置24小時(shí),或置冰上放冷不少于2小時(shí),凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)(同第一法)上,使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分恰在溫度計(jì)汞球中部。

照第一法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中,供試品的上端應(yīng)恰在傳溫液液面下約10mm處;小心加熱,待溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí),調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過(guò)0.5℃,至供試品在毛細(xì)管中開(kāi)始上升時(shí),檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度,即得。

 

第三法 測(cè)定凡士林或其他類(lèi)似物質(zhì)

 

取供試品適量,緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90~92℃時(shí),放入一平底耐熱容器中,使供試品厚度達(dá)到12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8~10℃;取刻度為0.2℃、水銀球長(zhǎng)18~28mm、直徑5~6mm的溫度計(jì)(其上部預(yù)先套上軟木塞,在塞子邊緣開(kāi)一小槽),使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部(浸沒(méi)12mm),隨即取出,直立懸置,待黏附在溫度計(jì)汞球部的供試品表面渾濁,將溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘,取出,再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長(zhǎng)150mm的試管中,塞緊,使溫度計(jì)懸于其中,并使溫度計(jì)汞球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸入約16℃的水浴中,調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線(xiàn)同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計(jì)為止;檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。

再取供試品,照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次;如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過(guò)1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn);如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過(guò)1℃時(shí),可再測(cè)定2次,并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。

 


免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀(guān)點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
推薦產(chǎn)品
浙公網(wǎng)安備 33010602002722號(hào)
企業(yè)未開(kāi)通此功能
詳詢(xún)客服 : 0571-87858618