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決明子色譜柱

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決明子色譜柱
使用POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜柱,參照《中國(guó)藥典》高效液相色譜法對(duì)決明子提取物進(jìn)行含量測(cè)定,檢測(cè)大黃酚、橙黃決明素,可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

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使用POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜柱,參照《中國(guó)藥典》高效液相色譜法對(duì)決明子提取物進(jìn)行含量測(cè)定,檢測(cè)大黃酚、橙黃決明素,可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

對(duì)照品溶液的制備取大黃酚對(duì)照品、橙黃決明素對(duì)照品適量,精密稱定,加無(wú)水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液制成每1ml含大黃酚30μg、橙黃決明素20μg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25ml,蒸干,加稀/鹽。酸30ml,置水浴中加熱水解1小時(shí),立即冷卻,用三氯jia烷振搖提取4次,每次30ml,合并三氯jia烷液,回收溶劑至干,殘?jiān)脽o(wú)水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

色譜條件

色譜柱POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm

流動(dòng)相:A 乙腈   B 0.1%磷酸溶液

             B conc. 60%(0-15min)

                60→10%(15-30min)

                 0%(30-40min)

流 速:1 mL/min

柱 溫:25 ℃

波 長(zhǎng):UV 284nm

進(jìn)樣量:10μL

理論板數(shù)按橙黃決明素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。


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北京英萊克科技發(fā)展有限公司

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