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液相色譜法—檢測黃曲霉毒素殘留
點擊次數(shù):1199 發(fā)布時間:2014-11-19
蘇州市萊頓科學儀器有限公司
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液相色譜法—檢測黃曲霉毒素殘留
1.原理
樣品經(jīng)有機溶劑提取、凈化和衍生化反應后,濃縮液注人HPLC儀,經(jīng)色譜柱分離,分離出的組分依次進人熒光檢測器(發(fā)射波長360 nm、激發(fā)波長245 nm),產(chǎn)生相應的電信號,由記錄儀記錄響應信號,經(jīng)微處理機自動計算及打印出樣品中AFT含量(ng)。
2.儀器
HPI.C儀(具熒光檢測器)。
3.試劑
①硅鎂型吸附劑:100-1200目,
②流動相:甲醇+0.01mol·L-1 KH2P04(1+1)溶液配制后,經(jīng)0.45 um濾膜抽濾并脫氣。
③層析柱,底層和上層為2.cIn厚的無水Na2S04,中層為
④其他試劑參照薄層層析法。
4.儀器工作條件
①具熒光檢測器(激發(fā)波長245 nm、發(fā)射波長360 nm)。
GAIN置16,Span置Max。
柱:C18 10um(Radial pak cartridges)。
流動相:甲醇+0.01tool/L KH2P04(1+1)。
流速:1.3 mL/min。
②進樣量:10 uL。
5.檢測步驟
①樣品提取與凈化:準確稱取樣品
②衍生化反應:向具塞試管中加200uI。正己烷,50uL三fu乙shuan,將蓋蓋緊,充分混勻1 min,靜置30 rain后用Nz吹干。加100uL流動相,充分混勻,待檢。
③標準液的處理:取適量標準溶液,按樣品處理方法萃取、凈化和衍生化反應,定容,使AFTBl、AFTMlzui后濃度均為0.1 ng·uL-1。
AFT保留時間及標準色譜圖:保留時間(min) :AFTM1 3.36,AFTG1 4.72,AFTB1 16.00,FT G2 10.12,AFTB2 14.40。
6.說明
①本法應在1天內(nèi)完成檢測,否則結果偏低。
②層析柱中硅鎂吸附劑應先用氯仿調(diào)為糊狀加入。