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保證掃描電鏡樣品清潔有多重要？

閱讀：630 發(fā)布時(shí)間：2019-8-1

　　掃描電鏡主要用于微觀形貌分析，其測試結(jié)果的好壞，一方面是由儀器的性能、測試條件和操作人員水平?jīng)Q定，另一方面還與樣品制備過程有關(guān)。

　　SEM樣品需要保持清潔、無污染物，盡量把污染程度降到低。因此要求我們在拿取與制備樣品時(shí)需要佩戴干凈無粉手套，使用的剪刀、鑷子等制樣工具亦要保持干凈。

保持 SEM 制樣工具干凈

　　如果在樣品制備過程中，不注意保持清潔，用裸手拿取樣品，手上的油脂灰塵會(huì)污染樣品。如下圖所示，裸手接觸干凈鋁箔表面后，可以觀察到明顯的污染物。通過能譜面掃分析，發(fā)現(xiàn)污染顆粒主要成分為碳和氧，由此推斷該污染物主要為油脂。

　　干凈鋁箔表面裸手觸摸過的鋁箔表面

表面污染物能譜面掃結(jié)果分析

　　被裸手污染過的 SEM 樣品會(huì)直接影響形貌和能譜測試結(jié)果，針對一些金相樣品，如果表面被裸手觸摸過，有明顯油污和灰塵，放入掃描電鏡觀察前，先用乙醇等有機(jī)溶劑超聲清洗，烘干處理后即可。

　　SEM 樣品制備過程中，也需要防止唾液污染樣品，必要時(shí)配戴口罩。當(dāng)操作員對著樣品說話或打噴嚏，會(huì)將唾液濺射到樣品表面，待唾液干燥后，會(huì)在樣品表面形成明顯的結(jié)晶。

　　如 SEM 圖片所示，唾液干燥后會(huì)在樣品表面形成明顯的結(jié)晶，亦會(huì)影響樣品形貌和成分分析。這些晶體經(jīng)能譜分析，其主要成分為氯、鉀元素，含有少量納、磷等元素。

不同放大倍數(shù)下唾液對樣品的污染

唾液晶體能譜分析結(jié)果

　　樣品保存過程中也要保持干凈無塵，灰塵落到樣品表面亦會(huì)影響電鏡觀察結(jié)果。因此樣品不觀察的時(shí)候，需要放置在干凈的密封盒中，同時(shí)要求電鏡放置環(huán)境干凈無塵。

灰塵顆粒對樣品的影響

　　保持樣品的清潔，就是保持 SEM 結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。