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從實驗室到工業(yè)裝置氫化加氫釜的轉化
點擊次數(shù)：967 發(fā)布時間：2014-10-31
從實驗室到工業(yè)裝置的轉化-縮小到實驗室條件范圍內(nèi)進行有效的工藝放大
1）目前市場上氫化反應器到底有哪些類型可供利用？
2）哪些是這類反應器的關鍵因素？
3）如何將這些因素縮小到實驗室條件范圍內(nèi)進行有效的工藝放大。
大體來講，可分為兩大類，一類是傳統(tǒng)攪拌式反應器，容器上端空間氣體在液相內(nèi)得不到循環(huán)；另一類是氣體在液相內(nèi)得到循環(huán)的反應器，代表這一類型的有回路反應器和裝有中空自吸排氣攪拌系統(tǒng)的特殊反應器。前者主要靠攪拌產(chǎn)生氣液界面間的紊流來引發(fā)傳質(zhì)，這對于實驗室小試規(guī)模尚可被接受，但隨之容量增大至工業(yè)裝置，其氣液傳質(zhì)界面會因容量增大而急劇減少，所以實驗室結果放到這一類傳統(tǒng)攪拌式反應器內(nèi)其傳質(zhì)的表現(xiàn)便大為走樣了。帶液相氣體循環(huán)的反應器則不同，氣體以微細的氣泡進入液相所產(chǎn)生的界面氣液接觸遠過于反應速率的要求，以此類反應器作為實驗室縮小實驗的對象，工藝放大的可靠性便有了很大程度的提高。
在實驗室內(nèi)進行縮小實驗所收集的主要數(shù)據(jù)是:反應的放熱量;氣體在液相內(nèi)的進入量;氣體在反應中的吸收量。其中反應的放熱情況經(jīng)常在工藝放大中被忽視。多數(shù)氫化反應是放熱的，實驗室小試由于裝置的容量小，因而容器內(nèi)的反應區(qū)域和容器外的冷卻介質(zhì)溫差是很小的。但隨著容量的增大，散熱外表面積受到限制，它和容量的比率在急劇下降，除非放入內(nèi)熱交換器，否則很難將實驗室結果放大到工業(yè)裝置中去。目前對于高度放熱的氫化反應多數(shù)采用的是內(nèi)熱交換盤管，但在某些劇烈放熱反應情況下（如硝基還原為氨基），由于散熱問題得不到*解決還是不得不將反應速度放慢。因此，如何根據(jù)需要配置足夠的熱交換面積是反應器的一個極為重要的因素。
工藝放大除了要達到工業(yè)裝置生產(chǎn)目的之外，考察其生產(chǎn)的經(jīng)濟性也顯得同樣重要。反應速率由氫氣的壓力和氣液傳質(zhì)的能力決定。在實驗室中為了加快反應速率而隨意增高攪拌釜的壓力是很容易的，但工業(yè)裝置因高壓而帶來的設備造價和其他一系列問題可能會使其得不償失。如上所述，加強反應器的氣液傳質(zhì)便成了提高反應速率的理想途徑。氫化反應使用的催化劑在很多情況下采用貴金屬如鈀或鉑等，因而催化劑的活性和其反復使用次數(shù)對生產(chǎn)成本起到舉足輕重的作用。催化劑在不同類型的反應器中它的活性和壽命有不同的表現(xiàn)，在帶有液相氣體循環(huán)的反應器中它受到過量氫氣的保護，中毒機會大大減少，從而提高了它的活性和壽命。
綜上所述，在工藝放大過程中能引入工藝縮小的概念，預先了解氫化反應工業(yè)裝置的性能并將其某些關鍵因素在實驗室小試裝置內(nèi)加以模擬和觀察，不但可以得到事半功倍的效果，甚至還可以跳過費用不菲的中試。當然我們這里所指的實驗室小試裝置并非一般高壓攪拌釜，而是具有高度工業(yè)裝置模擬性能的實驗室氫化反應器。
我們的氫化系統(tǒng)
在設計、建造和操作氫化及其他氣/液反應工廠方面，我公司擁有廣泛的技術和豐富的經(jīng)驗。我公司的工業(yè)反應器具有*的效率，加之其冷卻能力幾乎不受限制。
主要特點
氫化反應是以高度放熱和高度傳質(zhì)阻抗為特點的。經(jīng)過大量的研究工作和實驗室開發(fā)，我公司克服了這些困難，發(fā)展了新穎的高性能氫化反應器，其設計*特性。
反應器：的設計可滿足100bar的壓力（特殊情況可達200bar），內(nèi)部配置的強力自吸排氣系統(tǒng)，大面積的冷卻/加熱交換系統(tǒng)。反應容量可為0.5～50m3，溫度可達350℃。
排氣系統(tǒng)：此由一套特殊的組件構成，以達到設計的傳質(zhì)要求和剪切效應，高度的氫氣內(nèi)循環(huán)和液流，適當?shù)墓β瘦斎?。攪拌器由全封閉的磁力偶合系統(tǒng)驅動，無泄漏，無需保養(yǎng)，解決了一般壓力容器的密封問題。
冷卻/加熱系統(tǒng):采用新型的內(nèi)置式大面積固定湍流導熱板塊總成，防止了催化劑和反應物料在排放時可能的沉積。
優(yōu) 點
氫化系統(tǒng)的主要優(yōu)點是:高產(chǎn)，因高速反應而縮短了班產(chǎn)時間;催化劑消耗量少 ;*的等溫條件，因熱交換在反應區(qū)內(nèi)（不同其他熱交換在外部的反應系統(tǒng)）;不帶機械密封和外循環(huán)泵，消除了墊圈磨損和一般高壓裝置精而難的保養(yǎng);采用功率可達100KW以上的磁力驅動，防止泄漏和環(huán)境污染，提高了安全性;優(yōu)良的批量復制性，由于均相條件和全自動控制操作。
工業(yè)氫化裝置
典型的多功能工業(yè)裝置（攪拌槽型）如圖5所示，反應器配置了空心軸自吸排氣攪拌器。氫氣的進口在液面上面并能被反應器的壓力所控制，溫度的控制可以通過二次熱交換來實現(xiàn)。帶壓的水（或導熱油）在位于兩個外交換器（一個加熱器，另一個冷卻器）以及一個大面積的內(nèi)交換器中循環(huán)，這種熱交換的設計須以防止催化劑結垢和不干擾氣-液傳質(zhì)為佳。
底物的投料可以是液體，溶液或懸浮液。后兩種底物的投料可在毗鄰的容器中制備，這樣就不至于因開啟和關閉人孔來投入固料而耽誤反應器的操作時間。催化劑的懸浮液也在一個小型的輔助罐體內(nèi)制備，它是鎖閉的，所以催化劑可以在惰性情況下投入反應器。如有必要，反應期間也可添加。
反應的開始是先啟動交換器的加熱回路來加熱反應物料，一旦反應開始，交換的加熱回路便切換到冷卻回路實施冷卻。
反應完成之后，反應器開始降溫并通過一個滌氣器進行泄放。在將反應物料轉移到中間儲槽之前，催化劑（如密度足夠）可以先讓其重力沉降以提供下一批間歇反應。
產(chǎn)品通過一臺燭式過濾器與催化劑分離。根據(jù)過濾器的過濾形式不同（如燒結金屬，，還應配置一個保險過濾器來防止催化劑的流失。經(jīng)洗去催化劑中殘留的產(chǎn)品之后，催化劑一般用氮氣反吹脫離過濾介質(zhì)并被回收到反應器中循環(huán)使用或送到催化劑制造商進行再生。
主要特點：
1.既是合成反應器，又是反應量熱器
2.在計算機控制下，一切操作全自動進行
3.準確提供反應的熱、傳熱、動力學和物化數(shù)據(jù)
4.在實際條件下研究反應的安全性和*化條件
5.實驗室里的”中試廠“：參數(shù)可直接用于工藝放大，是工廠中半間歇反應釜地的真實模型。
化學過程在接近實際的條件下以立升規(guī)模進行，自動控制和測量溫度、壓力、加料、攪拌、反應熱、熱傳遞等一切重要的過程變量。
從升級規(guī)模獲得的結果可放大至工廠生產(chǎn)條件，或反過來，工廠中的生產(chǎn)過程能縮小到升級規(guī)模，從而容易地得以研究和*化.
應用產(chǎn)品
對氨基苯甲酸、間氨基甲苯、C5,C9等石油氫化樹脂、TDI、鄰氨基苯甲醚 、普利、鄰氨基對叔丁基*、對氨基酚（PAP）、*、間氨基芐胺、 4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM）、烷基伯胺、香精加氫、甲基環(huán)戊二烯三羰基錳（MMT）、異丙甲草胺、草甘磷、*、*、 2,6-二乙基苯胺（DEA）、2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）、間苯二胺 、對苯二胺、3,3'-二氯聯(lián)苯胺（DCB）、對氨基甲苯 、天然VE、*、β-酸氫化、RT培司、吡啶加氫、丙二胺、三氟甲基苯胺、普利、乙醚、苯環(huán)和雜環(huán)加氫等。