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痕量分析中的進樣技術

2014-11-24 閱讀(467)

 在痕量分析中為了使欲測的痕量組分在檢測系統(tǒng)上有盡可能大的響應值,應盡可能的增加進樣量。

    當樣品量很少,欲測組分濃度較大時,應將樣品用適當?shù)娜軇┘右韵♂?,以使進樣量不至于太小,因為進樣量太小會使進樣誤差加大。溶劑的選擇要盡量不干擾痕量的欲測組分。
    當樣品中欲測組分濃度很低,又不能加以濃縮時,要采取大體積進樣來增大欲測組分的量。對于氣相色譜而言,當樣品是氣體時,要大體積進樣采用閥定量進樣,這樣進樣重復性好。當樣品是液體時,可采用微量進樣器冷柱頭柱上進樣,在低溫下多進樣品,待溶劑(一般都采用低沸點溶劑溶解和稀釋樣品)很快氣化進入柱子后,再升溫把欲測組分氣化,進入柱子。對于液相色譜而言,在大體積進樣時采用具有大容量進樣環(huán)的六通進樣閥進樣,這樣可以避免由于樣品溶液與洗脫液的不必要的混合(理想進樣應是樣品溶液以一條很細的細流在柱子入口處注入洗脫液中)而使譜峰變寬,降低了峰高。在采用大體積進樣時,應優(yōu)先使用較大內徑的柱子(內徑≥4mm),這樣可以提高柱入口處對主組分的柱容量,盡可能避免柱子入口處主組分超載而引起的譜峰加寬,另一方面也可以適當補償樣品的稀釋。同時,較大內徑的柱子的柱效更高,柱外效應相對較小,可以提高靈敏度。



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