1、Pb標(biāo)液配置
　　
　　使用鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.1ug/ml)，優(yōu)級(jí)純鹽酸(HCL) ，去離子水(電阻率≥10M 歐姆)等試劑。
　　

　　1.1 載流液的配制
　　
　　載液流通常選用與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液，用于推動(dòng)樣品至反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)并清洗整個(gè)儀器管路。
　　
　　2%HCL(體積分?jǐn)?shù)) ：準(zhǔn)確量取 20ml 濃鹽酸，用去離子水定容至 1000ml。
　　
　　1.2 還原劑的配制
　　
　　1%氫氧化鉀(KOH) 、2%硼氫化鉀(KBH4)和 1%鐵氰hua鉀(K3Fe (CN)6)混合溶液。
　　
　　配制方法如下：先準(zhǔn)確稱取 5g 氫氧化鉀溶于去離子水中，請(qǐng)確定氫氧化鉀*溶解后，再準(zhǔn)確稱取 20g 硼氫hua鉀和 10g鐵氰hua鉀放入該溶液中，用去離子水定容到 1000ml，溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配，不要過(guò)ye保存，配制流程不可顛倒。 因 K 與 Na 的原子量不同，故改用 NaOH 作為穩(wěn)定介質(zhì)時(shí)應(yīng)進(jìn)行濃度換算，換算系數(shù)為 0.7，即1%KOH 相當(dāng)于 0.7%NaOH。
　　
　　2、Pb的樣品處理
　　
　　從樣品中稱量0.20g左右于消解罐中，加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解，然后蒸干。冷卻后定容于100ml容量瓶中，加入2mlHCl，0.2%草酸1ml(備注：如果樣品中加入草酸，標(biāo)準(zhǔn)溶液里面也要加入同等濃度的草酸)。(同時(shí)做樣品空白)。
　　
　　3、儀器操作條件：
　　
　　負(fù)高壓(V):270;燈電流(mA):40/40;氬氣流量(ml/M):300/800
　　
　　燈絲亮暗度:3 ;讀數(shù)時(shí)間:14s;延遲時(shí)間:4s;空白判別值:10
　　
　　4、儀器配置
　　
　　原子熒光儀器一臺(tái);電腦一臺(tái)。
　　
　　5、鉛的檢出限：0.02ng/ml