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CRM-DTX2-b 鰭藻毒.素-2校準溶液組成分析說明

閱讀:238      發(fā)布時間:2022-9-26
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CRM-DTX2-b 鰭藻毒.素-2的認證校準溶液的研制

DTX 2是從愛爾蘭西南沿海被污染的貽貝(Mytilus Edulis)組織中分離得到的。DTX 2的制備和純化是在愛爾蘭海洋研究所進行的,并在哈利法克斯國家研究委員會(National Research Council,Halifax)進行了一些最終純化。DTX 2的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)1 HNMR和LC-MS/MS測定,得到了準確的m/z為803.4590±0.0001(△=+0.4ppm的C44H67O13)。碰撞誘導離解譜(圖1B)符合以前的DTX2CRMS和文獻[3J]。CRM-DTX2-b含有少量(~1%)的異構(gòu)雜質(zhì)(圖2).

通過在CD:OH中溶解DTX 2,制備了一種用于定量NMR(QNMR)[4]的原料溶液。以高純甲醇為原料,對qNMR原液進行準確稀釋,制得CRM溶液。阿利克斯被分配到干凈的氬填充琥珀玻璃安瓿和中間火焰密封。


分析方法與價值分配

CRM-DTX2-b的標準值是基于NRC用兩種方法得到的結(jié)果:一種是用NIST苯甲酸SRM校準的DTX 2溶液,另一種是LC-MS/MSwithan酸性pH流動相,用NRC CRM-DTX2(批號:20071121)進行校準。在CRM-DTX2-b中存在一個異構(gòu)雜質(zhì)的痕量水平(~1%)(圖2).


同質(zhì)性

采用LC-MS/MS法測定了22支具有代表性的CRM-DTX2-b安瓿(n=22)的濃度,用方差分析(ANOVA)對結(jié)果進行了評價,并檢測出不顯著的異質(zhì)性。


研究穩(wěn)定性

對 CRM-DTX2(批號 20071121)進行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于 CRM-DTX2-b 的生產(chǎn)過程和濃度范圍相同,因此可以合理地假設穩(wěn)定性相當。穩(wěn)定性研究表明,DTX2 在甲醇中在 -12 涵蓋兩年。

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