、前言
單氰胺又稱氰胺、尿酐, 學(xué)名氨基腈，是一種白色正交系結(jié)晶物質(zhì),它不僅是一種重要的化工原料、 有機(jī)化工中間體，還是一種非常重要的醫(yī)藥原料，也可用作農(nóng)藥產(chǎn)品的中間體生產(chǎn)農(nóng)藥，另外，氰胺還可 用于保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成、農(nóng)藥中間體的合成和阻燃劑的合成等，用途非常廣泛， 目前國(guó)內(nèi)外都 在積極開(kāi)展其應(yīng)用研究，市場(chǎng)前景比較樂(lè)觀，因此快速檢測(cè)其含量成為用戶比較關(guān)心的問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)利用 上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定法檢測(cè)其含量，流程簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀，容量瓶，分析天平等
2.2、試劑
去離子水，硝酸溶液（25%），硼酸鈉緩沖溶液，0.1mol/L AgNO3 滴定液
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品制備
稱取待測(cè)樣品單氰胺 0.3g 左右，放于 250mL 容量瓶中，加入硼酸鈉緩沖溶液定容至刻度線備用。
3.2、樣品檢測(cè)
游離氯含量測(cè)定：
準(zhǔn)確稱取 2g 待測(cè)樣品（精確至 0.0001g），記作 m1，置于滴定杯中，加水 60mL，放入轉(zhuǎn)子置于滴定 臺(tái)開(kāi)啟磁力攪拌，用 10mL25%的硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH＜1，插入銀離子復(fù)合電極，用標(biāo)定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn)，消耗的體積記作 V1。
沉淀總量的測(cè)定：
用 50mL 移液管準(zhǔn)確移取上述 1 中定容好的待測(cè)試樣，置于滴定杯中，放入轉(zhuǎn)子放置于滴定臺(tái)上，插入復(fù) 合銀離子電極，用標(biāo)定用標(biāo)定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn)，消耗的體積記作 V2 ，同時(shí) 做空白實(shí)驗(yàn)，空白試驗(yàn)消耗的體積記為 V0。
3.3、儀器參數(shù)
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 10s |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0 |
突躍量： | 300 | 攪拌速度： | 6 |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)單氰胺樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 單氰胺含量測(cè)試結(jié)果
檢測(cè)指標(biāo) | 樣品質(zhì)量 g | 取樣量 mL | 滴定液濃 (mol/L) | 滴定體積 mL | 空白體積 mL | 含量 % |
沉淀總量 |
0.2564 |
50 |
0.1006 | 12.554 |
0.06 |
- |
12.552 | ||||||
12.554 | ||||||
游離氯含量 | 2.3970 |
- | 0.669 |
- | ||
2.3900 | 0.588 | |||||
2.3222 | 0.672 | |||||
單氰胺含量 |
- | 50.9308 | ||||
51.4537 | ||||||
50.9308 | ||||||
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