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高鉻高鎳材料中微量鋁的測定

    高鉻高鎳材料（Cr～50%，Ni～50%）中微量鋁的測定。由于該種材料中Cr/Ni 之比近乎于 1，使其試樣較難分解，從而影響重復(fù)性。通過實(shí)驗(yàn)得到較為滿意的分析結(jié)果。

鉻天青 S 分光光度法

方法要點(diǎn)：

在微酸性溶液中，鋁和鉻天青 S 結(jié)合成為紫紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測定。

所需試劑：

鹽酸：（1+1）

過氧化氫：（30%）

高氯酸：（Pl7g/ml）

銅試劑：（20%）

乙酸－乙酸鈉緩沖液：（PH＝5，稱取 50 克結(jié)晶乙酸鈉溶于 100ml 水中，加 3ml 冰乙酸）

抗壞血酸溶液（1%）

氟化銨溶液（1%）

乙酸銨溶液（20%）

鉻天青 S 溶液（0.2%）——0.2 克鉻天青 S 溶于 100ml（1+1）乙醇溶液中

分析步驟：

溶樣：稱取試樣 0.1000 克于 100ml 兩用瓶中，加 HCl（2.1）10ml，加過氧化氫（2.2）10 滴，在電熱板上微熱溶解，待樣品分解完畢加高氯酸（2.3）3ml，待高氯酸白煙冒至瓶中處持續(xù) 0.5min，稍冷，用少許水吹洗瓶壁，加入 PH＝5 的緩沖溶液（2.5）20ml，搖勻后加銅試劑（2.4）15ml，充分振蕩放置 10min 后以水定容，然后干過濾。

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2014.08.22